TURBIDIMETRI

I.             TUJUAN

·         Mempelajari sifat kekeruhan/turbidan dari suatu cairan.

·         Menentukan konsentrasi larutan sampel secara turbidimetris.

II.          TEORI

Turbidimetri merupakan analisis kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran kekeruhan atau turbidan dari suatu larutan akibat adanya partikel padat dalam larutan setelah sinar melewati suatu larutan yang mengandung partikel tersuspensi. Artinya turbidimetri adalah analisa yang berdasarkan hamburan cahaya. Hamburan cahaya terjadi akibat adanya partikel yang terdapat dalam larutan. Partikel ini menghamburkan cahaya ke segala arah yang mengenainya.

   Dalam turbidimetri digunakan larutan yang berupa koloid atau tersuspensi. Larutan jernih dapat diukur dengan metoda ini dengan jalan memberikan emulgator untuk mengemulsi larutan. Larutan tersuspensi atau koloid mengandung partikel yang berukuran 10^-10 cm. Ukuran partikel ini biasanya dapat dilihat dengan mata.

Hamburan yang terukur pada alat turbidimetri adalah hamburan yang diteruskan atau yang membentuk sudut 180⁰. Sedangkan hamburan yang membentuk sudut 90⁰, hamburannya terdeteksi oleh alat Nefelometer.

   Sinar yang dihamburkan oleh partikel terlarut dalam suatu larutan ada berbagai macam yaitu ;

1.      Hamburan Reylegh

Yaitu hamburan sinar oleh molekul-molekul yang diameternya jauh lebih kecil dari sinar yang dihamburkan. Intensitas sinar yang terpancar sebanding dengan satu per panjang gelombang berpangkat empat.

2.      Hamburan Tyndall

Yaitu hamburan sinar yang diameter molekul-molekulnya lebih besar dari sinar yang dihamburkan. Pada hamburan Reylegh dan hamburan Tyndal tidak terjadi perubahan frekuensi sinar datang dengan sinar yang dihamburkan.

3.      Hamburan Raman

Yaitu hamburan yang dapat mengubah frekuensi antara sinar yang datang dengan sinar yang dihamburkan.

Proses hamburan cahaya yang mengenai partikel dalam larutan dipengaru-

hi oleh banyak faktor yaitu :

1.      Konsentrasi cuplikan.

Jika konsentrasi terlalu kecil maka partikel yang terbentuk juga akan kecil. Partikel yang kecil akan sedikit menghamburkan sinar sehingga akan susah terbaca

2.      Konsentrasi emulgator.

Konsentrasi emulgator yang dimaksud disini adalah perbandingan anatara konsentrasi dengan emulgator. Jika perbandingannya terlalu kecil, koloid yang terbentuk terlalu kecil sehingga susah terbaca oleh  alat. Namun jika perbandingan ini terlalu besar, emulgator sisa akan terbuang dengan sia-sia.

3.      Lamanya pendiaman.

Pengaruh ini bergantung pada kecepatan reaksinya. Sebaiknya reaksi berjalan selama waktu optimumnya.

4.      Kecepatan dan urutan pencampuran reagen.

5.      Suhu.

Suhu tergantung pada kondisi optimum reaksi.

6.      pH atau derajat keasaman.

pH berhubungan dengan emulgator.

7.      Kekuatan ion.

8.      Intensitas sinar.

Komponen-komponen yang terdapat pada turbidimeter adalah :

a.       Sumber cahaya

·         Lampu mercuri

·         Lampu tungsten

b.      Filter

·         Jika pelarut dan partikel terdispersi tidak berwarna maka digunakan filter light

·         Jika pelarut dan partikel terdispersi berwarna coklat maka digunakan filter dark

c.       Kuvet

·         Kuvet silinder

·         Kuvet semi octagonal

d.      Detektor

      Pada turbidimeter digunakan detector phototube.

Ukuran kuantitatif dari sinar yang dihamburkan sejajar dengan sinar semula disebut dengan turbidan (s), maka dapat dibuat suatu hubungan antara S, Pt, Po yaitu :

                     S  =  log Po/Pt = k b C

dimana:

S  =  turbidan                             Po        =  intensitas cahaya datang

K  =  konsentrasi                        C         =  konsentrasi             

B  =  tebal kuvet                                    P          =  intensitas cahaya yang       

Untuk memakai persamaan ini sebagai dasar perhitungan konsetrasi maka harus memenuhi syarat sebagai berikut :

1.      Konsentrasi cuplikan tidak boleh terlalu tinggi / pekat karena jika suspensi terlalu pekat di samping sinar semula akan banyak pula sinar hamburan yang mencapai detector sehingga besarnya sinar yang ditransmisikan lebih besar dari sinar yang seharusnya.

2.      Ukuran partikel tidak boleh terlalu besar karena jika terlalu besar maka akan lebih banyak hamburan ke arah yang sama dengan sinar semula.

3.      Ukuran partikel tidak boleh terlalu kecil karena terlalu sedikit sinar yang ditransmisikan.

4.      Suspensi partikel penghambur sinar harus encer, ukuran partikel tidak boleh terlalu besar.

Turbidimeter merupakan alat yang digunakan untuk menguji kekeruhan, yang biasanya dilakukan pengujian adalah pada sampel cairan misalnya air. Salah satu parameter mutu yang sangat vital adalah kekeruhan yang kadang-kadang diabaikan karena dianggap sudah cukup dilihat saja atau alat ujinya yang tidak ada padahal hal tersebut dapat berpengaruh terhadap mutu. Oleh sebab itu untuk mengendalikan mutu dilakukan uji kekeruhan dengan alat turbidimeter. Ada beberapa cara praktis memeriksa kualitas air, yang paling langsung karena beberapa ukuran redaman (yaitu, pengurangan kekuatan) cahaya saat melewati kolom sampel air, Kekeruhan diukur dengan cara ini menggunakan alat yang disebut nephelometer dengan setup detektor ke sisi sinar. Satuan kekeruhan dari nephelometer dikalibrasi disebut Nephelometric Kekeruhan Unit (NTU). Kekeruhan di danau, waduk, saluran, dan laut dapat diukur dengan menggunakan Secchi disk. Kekeruhan di udara, yang menyebabkan redaman matahari, digunakan sebagai ukuran polusi. Untuk model redaman dari radiasi balok, beberapa parameter kekeruhan telah diperkenalkan, termasuk faktor kekeruhan Linke (TL). Kekeruhan (atau kabut) juga diterapkan untuk padatan transparan seperti kaca atau plastik. Dalam kabut produksi plastik didefinisikan sebagai persentase cahaya yang dibelokkan lebih dari 2,5 ° dari arah cahaya masuk.

Turbidimeter yaitu sifat optik akibat dispersi sinar dan dapat dinyatakan sebagai perbandingan cahaya yang dipantulkan terhadap cahaya yang tiba. Intensitas cahaya yang dipantulkan oleh suatu suspensi adalah fungsi konsentrasi jika kondisi-kondisi lainnya konstan. Turbidimeter meliputi pengukuran cahaya yang diteruskan. Turbiditas berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan, tetapi turbiditas tergantung juga pada warna. Untuk partikel yang lebih kecil, rasio Tyndall sebanding dengan pangkat tiga dari ukuran partikel dan berbanding terbalik terhadap pangkat empat panjang gelombangnya.

Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada turbidimeter dan nefelometer. Untuk turhidimeter, absorbsi akibat partikel yang tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun prcsisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedangkan akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrumen spektroskopi absorbsi dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer kurang sering digunakan pada analisis anorganik. Pada konsentrasi yang lebih tinggi, absorbsi bervariasi secara Tinier terhadap konsentrasi, sedangkan pada konsentrasi lebih rendah untuk sistem koloid Te dan SnCl2, tembaga ferosianida dan sulfida-sulfida logam berat tidak demikian halnya. Kelarutan zat tersuspensi seharusnya kecil. Suatu gelatin pelindung koloid biasanya digunakan untuk membentuk suatu dispersi koloid yang seragam dan stabil.

Metode pengukuran turbiditas dapat dikelompokkan dalam tiga golongan, yaitu :

•  Pengukuran perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan terhadap intensitas cahaya yang datang
•  Pengukuran efek ekstingsi, yaitu kedalaman dimana cahaya mulai tidak tampak di dalam lapisan medium yang keruh.
•  Instrumen pengukur perbandingan Tyndall disebut sebagai Tyndall meter. Dalam instrumen ini intensitas diukur secara langsung. Sedang pada nefelometer, intensitas cahaya diukur dengan larutan standar.

Beberapa senyawaan yang tak-dapat-larut, dalam jumlah-jumlah sedikit, dapat disiapkan dalam keadaan agregasi sedemikian sehingga diperoleh suspensi yang sedang-sedang stabilnya. Sifat-sifat dari suspensi akan berbeda-beda menurut konsentrasi fase terdispersinya. Bila cahaya dilewatkan melalui suspensi tersebut, sebagian dari energi radiasi yang jatuh dihamburkan dengan penyerapan, pemantulan, pembiasan, sementara sisanya ditransmisi (diteruskan). Pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisi sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdispersi adalah dasar dari analisis turbidimetri. Dalam membuat kurva kalibrasi dianjurkan dalam penerapan turbidimetri karena hubungan antara sifat-sifat optis suspensi dan konsentrasi fase terdispersinya paling jauh adalah semi empiris. Agar kekeruhan (turbidity) itu dapat diulang penyiapannya haruslah seseksama mungkin, endapan harus sangat halus. Intensitas cahaya bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel dalam suspensi sehingga aplikasi analitik dapat dimungkinkan(Basset,dkk.,1994).

Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada turbidimeter, dan nefelometer. Untuk turbidimeter, absorpsi akibat partikel yang tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun presisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedang akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrument spektroskopi absorpsi dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer memerlukan resptor pada sudut 90oC terhadap lintasan cahaya. Metode nefelometer kurang sering digunakan pada analisis anorganik. Pada konsentrasi lebih tinggi, absorpsi bervariasi secara linear terhadap konsentrasi, sedangkan pada konsentrasi lebih rendah untuk sistem koloid Te dan SnCl2, tembaga ferrosianida dan sulfide-sulfida logam berat tidak demikian halnya. Kelarutan zat tersuspensi seharusnya kecil. Suatu gelatin pelindung koloid biasanya digunakan untuk membentuk suatu disperse koloid yang seragam dan stabil(Khopkar,1990).

Ketika menggunakan kurva kalibrasi konvensional, maka harus diketahui bahwa perbandingan respon/konsentrasi adalah sama baik di dalam sampel maupun didalam larutan standar.

Ada dua keadaan yang dapat menyebabkan ketidak-akuratan ketika menggunakan kurva kalibrasi, yaitu:

1. Faktor-faktor yang berada didalam sample yang mengubah perbandingan respon/konsentrasi, tetapi faktor tersebut tidak ada didalam larutan standar (misalnya perubahan pH, kekuatan ion, kekeruhan, viskositas, gangguan kimia dan lain lain). Faktor-faktor tersebut akan mengubah kemiringan (slope) kurva kalibrasi.
2. Faktor yang tampak/kelihatan pada alat pendeteksi misalnya warna atau kekeruhan sample yang menyerap atau menghamburkan cahaya pada panjang gelombang pengukuran. Faktor ini tidak berpengaruh terhadap slope kurva kalibrasi.

III.       PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan bahan

·         Peralatan Helige Turbidimeter

·         Labu ukur

·         Pipet gondok

·         Buret

·         Larutan standar sulfat 1000 ppm

·         BaCl₂ – Tween 80

·         HCl 4 N

·         Aquadest

3.2 Cara kerja

Pembuatan larutan standar

1.      Dibuat larutan sulfat 100 ppm dengan mengencerkan larutan induk 1000 ppm SO₄^2- dalam labu ukur 100 ml.

2.      Dibuat variasi larutan standar sulfat 0, 5, 10, 20, 30, dan 50 ppm dari larutan induk, diencerkan pada labu 50 ml.

3.      Ditambahkan pada masing-masingnya 2 ml HCl dan 2 ml campuran BaCl₂ - Tween 80 lalu diencerkan sampai tanda batas, lakukan pengocokan.

4.      Dipindahkan pada wadah  sampel alat turbidimetri, ukur turbidannya dimulai dari pengukuran konsentrasi terkecil.

5.      Setiap selesai pengukuran dibilas wadah sampel dengan aquades.

Pemakaian alat

1.      Dihubungkan alat dengan sumber arus.

2.      Dihidupkan alat, biarkan stabil selama 5 menit.

3.      Dimasukkan larutan blanko ke dalam wadah sampel, pasangkan tutupnya dengan benar, jangan ada gelembung gas yang terperangkap.

4.      Diamati pembacaan dengan  alat Helige Turbidimeter.

5.      Diatur tombol adjust sampai didapatkan keadaan tercapainya pengamatan tepat bayangan baut-baur pada sistem indikatornya, dimana tidak terdapat bidang batas antara bagian lingkaran dalam dengan lingkaran luar pada sistem pengamatan.

6.      Dibaca skala yang ditunjukkan pada bagian indikatornya. Untuk masing-masing pengukuran dilakukan pengamatan minimal 2 kali dari arah datang yang berbeda.

7.      Diganti blanko dengan larutan standar  dan selanjutnya larutan sample / tugas, baca skala dengan cara yang sama.

8.      Dibuat kurva kalibrasi standar antara konsentrasi sulfat dan pembacaan indikator.

9.      Jika larutan sampel alam dimana cairannya bewarna maka diperlukan koreksi warna dengan memasangkan filter light untuk warna kuning-kuning kecoklatan dan filter dark untuk warna larutan coklat-coklat kehitaman.

DAFTAR PUSTAKA

Brink O.C. et. Al. 1993. Dasar-Dasar Ilmu Instrument, Bina Cipta : Bandung. hal 183, 204 – 206

Ismono. 1983. Cara-Cara Optic dalam Analisa Kimia, Departemen Kimia ITB : Bandung

Kopkar. 1990.  Konsep Dasar Kimia Analisa, Penerbit UI Press : Jakarta hal 207 – 213