KOLORIMETRI

I.             TUJUAN

1.      Mempelajari beberapa metoda kolorimetri

2.      Menerapkan metoda Silinder Hehner dan Bajerum Comparator dalam penentuan kadar ion Cu⁺⁺

3.      Menentukan konsentrasi Cu⁺⁺ dalam larutan/cuplikan tugas

II.          TEORI

Penyerapan sinar tampak atau sinar ultraviolet oleh suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi molekul tersebut dari tingkat energi dasar (ground state) ke tingkat energi yang lebih tinggi (excited state). Proses ini mela-lui 2 tahap :

                                    Tahap 1 :    M + h n                       M*

                                    Tahap 2 :    M*                              M + kalor

    Umur molekul yang tereksitasi (M*) ini sangat pendek (10^-8 s/d 10^-9 detik) dan molekul kembali ke tingkat dasar lagi (M). Proses diatas disebut reaksi fotometri.

    Absorbsi sinar UV atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya panjang gelombang absorbsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada pada molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengindentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultra violet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorbsi.

    Persyaratan larutan yang harus dipenuhi untuk absorbsi sinar tampak adalah larutan harus berwarna. Oleh karena itu metoda spektroskopi sinar tampak disebut juga dengan metoda kolorimetri dan alatnya disebut dengan kolorimeter. Kolorimeter didasarkan pada perubahan warna larutan yang sebanding dengan perubahan konsentrasi komponen pembentuk larutan. Oleh karena itu aspek kuantitatif merupakan tujuan pengukuran dengan metoda ini.

    Larutan sampel yang tidak berwarna atau warnanya lemah dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang dapat menghasilkan warna. Contohnya adalah larutan nitrit dibuat berwarna dengan pereaksi sulfanilamida dan N-(1-naftil)-etilendiamin.

    Lebih jelasnya, kolorimetri didefinisikan sebagai suatu metoda analisa yang didasarkan pada kesamaan warna yang antara larutan sampel dengan larutan standar, dengan menggunakan sumber cahaya polikromatis dan mata sebagai detektor. Kesamaan warna pada metoda kolorimetri tercapai apabila jumlah molekul penyerap kedua larutan persis sama.

Kolorimetri terbagi atas 2 metoda, yaitu :

a. Kolorimetri visual, menggunakan mata sebagai detektor.

b. Fotometri, menggunakan fotosel sebagai detektornya.

Metoda kolorimetri visual merupakan metoda yang konvensional dan sudah jarang digunakan karena tidak akurat. Hal ini disebabkan karena mata hanya sebagai detektor untuk melihat kesamaan warna, bukan sebagai alat ukur intensitas absorbsi.

Metoda kolorimetri visual adalah sebagai berikut :

·         Tinggi larutan konstan (Constant Depht Methods), terbagi menjadi dua metoda.

            1.  Tabung Nessler 

      Pada metoda ini digunakan beberapa tabung reaksi berbentuk silinder. Masing-masing tabung diisi dengan larutan standar dengan konsentrasi terukur dan bervariasi dengan tinggi larutan yang sama. Tabung ini disusun pada rak tabung bercat hitam yang tidak mengkilat, agar tidak memantulkan sinar yang datang pada tabung. Kemudian larutan sampel dengan tinggi yang sama diletakkan di sela tabung-tabung tersebut dan bandingkan warna larutan standar dan sampel dengan melihat dari atas tabung (vertikal). Jika ada warna larutan standar yang sama dengan sampel, berarti konsentrasi sampel sama dengan larutan standar tersebut. Atau jika warnanya berada diantara 2 warna larutan standar yang berdekatan, berarti konsentrasi sampel berada dalam range dari konsentrasi kedua larutan tersebut.

2.   Bajerum Comparator

Pada alat ini, untuk mencapai kesamaan warna antara larutan sampel dengan larutan standar dilakukan dengan cara menggeser larutan sampel disepanjang skala yang berada di atas bajerum.

Bajerum comparator ini merupakan suatu kotak transparan persegi panjang yang dibagi dua menurut diagonal bidangnya. Bagian depan dimana skala tertera, diisi dengan larutan standard an bagian lainnya diisi dengan blanko. Pengamatan dialakukan dari bagian depan (horizontal).

·         Tinggi larutan berbeda (Variable Depth Methods), terbagi menjadi dua metoda

1.   Tabung Herner 

Tabung Herner berupa sepasang silinder dengan keran untuk mengeluarkan larutan dari dalam silinder yang warna larutannya lebih pekat sehingga tingginya berubah, agar didapatkan warna yang sama pada kedua silinder.

2.   Kolorimeter Dubosq 

Pada alat ini kesamaan warna didapatkan dengan cara mengatur tinggi rendahnya pemberat (plunger), agar tinggi larutan dalam bejana berubah sehingga didapatkan intensitas warna yang sama pada spiltfield.

Syarat-syarat warna pada metoda kolorimetri antara lain :

a. Warna yang terbentuk harus stabil dan merupakan fungsi dari konsentrasi.

b.   Reaksi pewarnaan harus selektif.

c.   Larutan harus transparan.

d.   Reproducibilty (ketepatan ulang yang tinggi).

III.       PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

·   Seperangkat alat Silinder Herner.

·   Seperangkat alat Bajerum Comparator.

·   Buret.

·   Labu ukur.

·   Pipet tetes.

·   Botol semprot.

·   Gelas piala.

·   Larutan Cu⁺⁺ 1000 ppm.

·   Aquadest.

·   NH₄OH 1 : 1.

3.2 Cara Kerja

A.     Metoda Silinder Hehner

o   Dibuat 25 ml larutan standar 100 ppm dari larutan Cu++ 1000 ppm dalam labu ukur 250 ml dan ditambahkan NH4OH 1 : 1 serta diencerkan sampai tanda batas. Disiapkan dua buah.

o   Dengan bantuan slang dan pipa U diisap larutan tersebut ke dalam gelas ukur I sehingga membentuk sistem bejana berhubungan.

o   Diisikan larutan tugas sebanyak 50 cc pada gelas ukur II/silinder sampel

o   Dilakukan pengamatan secara vertikal terhadap kedua larutan. Untuk mendapatkan kesamaan warna dilakukan dengan mengatur tinggi rendahnya larutan standar, dengan latar belakang warna putih.

o   Jika telah tercapai kesamaan warna, maka ukurlah ketinggian larutan standar. Konsentrasi sampel didapatkan dengan persamaan : l₁ x C₁ = l₂ x C₂

B.     Metoda Bajerum Comparator

o            Dimasukkan larutan standar pada sisi bajerum bahagian depan dan sisi belakangnya larutan blanko pada ketinggian sama.

o      Dimasukkan larutan sampel ke dalam wadahnya sebanyak 2/3 bagian

o      Ditempatkan wadah sampel pada bagian atas Bajerum Comparator

o      Dilakukan pengamatan secara horizontal, lalu digeser kedudukan sampel sedemikian rupa hingga didapat ketepatan warna pada sisi atas atau bawah dengan latar belakang warna putih.

o      Setelah didapat kesamaan warna, dibaca posisi skala dan konsentrasi tugas dan dinyatakan sebagai berikut :

C_x = nilai skala/20 x C _standar

DAFTAR PUSTAKA

Kennedy.John. 1986. ANALYTICAL CHEMISTRY PRINCIPLE. Harcount Grace Javanovich Publisher : New York.

Underwood, A.L. dan R.A. Day. 1999. ANALISA KIMIA KUANTITATIF. Edisi ke-5. Erlangga : Jakarta. Hal 490 – 542.

Vogel. 1994.  KIMIA ANALISIS KUANTITATIF ANORGANIK. Edisi ke-4. Penerbit EGC : Jakarta. Hal. 243 – 253.