Senin, 06 Februari 2012

AAS ( atomic absorbtion spektrofotometri)


Atomic Absorbtion Spektrofotometry (AAS) atau Spektrofotometeri Serapan Atom (SSA) merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada kemampuan suatu atom untuk menyerap sinar ketika atom tersebut tereksitasi pada panjang gelombang tertentu. Setiap atom mampu menyerap sinar, walaupun hanya pada panjang gelombang tertentu dan hal ini akan bergantung pada jumlah enenrgi yang diperlukan atom tersebut. Biasanya metoda ini digunakan untuk menentukan konsentrasi logam, bahan lempung dan gelas.
Sebagai contoh, atom Natrium menyerap sinar dengan intensitas panjang gelombang pada 589,0 nm, hal ini disebabkan karena sinar pada panjang gelombang tersebut mempunyai energi yang tepat untuk mengubah atom natrium dari keadaan dasar (ground state) ke keadaan elektronis yang lain (another electronic state). Transisi elektron ini bersifat khas untuk atom natrium. Atom-atom lain akan mempunyai keadaan transisi electron yang khas pula sehingga mereka membutuhkan jumlah energi yang berbeda dan tidak dapat menyerap sinar pada panjang gelombang yang dibutuhkan oleh natrium.
Biasanya energi ini diukur berdasarkan hubungannya dengan kedaan dasar. Energi eksitasi atom Na adalah sebesar 2,2 eV diatas kedaan dasar. Ini berarti bahwa atom Na dalam keadaan eksitasi mempunyai energi yang lebih besar 2,2 eV daripada keadaan dasarnya.
Pengukuran dengan metoda AAS dilakukan dengan mengubah keadaan atom yang akan dianalisa ke keadaan tereksitasi. Pengubahan keadaan atom dapat dilakukan dengan pemanasan. Biasanya sampel yang akan diamati berupa larutan. Larutan tersebut dipanaskan untuk menguapkan pelarutnya. Dengan suhu yang lebih tinggi lagi maka akan menyisakan logam dalam keadaan murni. Logam ini kemudian dipanaskan lagi untuk membuatnya naik ke keadaan tereksitasi. Sinar yang diserap atom untuk membuatnya dalam keadaan tereksitasi inilah yang akan diukur oleh alat. Jumlah absorpsi radiasi bergantung pada jumlah elemen pada keadaan dasar yang berbanding lurus dengan konsentrasi sampel dalam larutan.
Secara prinsip semua jenis logam dapat ditentukan konsentrasinya dengan menggunakan metoda AAS akan tetapi ada beberapa jenis logam yang mudah menguap seperti Hg, As, Se dan Sn. Untuk logam-logam seperti ini, metoda AAS dilakukan dengan uap dingin (cold vapor). Pada Cold Vapor  perubahan atom dari larutan dari keadaan dasar ke tereksitasi dilakukan dengan cara reduksi, bukan melalui pemanasan. Prosesn ini dinamakan Hidrade Generation. Untuk logam Sn biasanya direduksi dengan menggunakan larutan asam askorbat .
Panas yang diperlukan dalam AAS sangat tinggi agar elektron dapat berubah dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi. Untuk itu diperlukan energi radiasi spesifik yang sesuai dengan jenis atom. Sumber energi spesifik itu harus memiliki temperatur yang sesuai dengan energi yang dibutuhkan. Jika energi yang digunakan terlalu besar maka ada kemungkinan atom yang telah tereksitasi akan kembakli terion. Namun jika enengi yang digunakan terlalu kecil maka tidak semua elektron akan  tereksitasi sehingga hal ini akan mengganggu analisa.
Selain itu sumber energi radiasi yang digunakan harus berasal dari unsur yang sama. Contohnya untuk analisa atom Fe maka sumber energi radiasi yang digunakan harus berasal dari zat yang mengandung Fe atau disebut lampu Fe.

Peralatan AAS terdiri dari tiga komponen, yaitu :
·   Sumber Radiasi atau cahaya
Sumber radiasi yang digunakan dalam alat ini haruslah mampu memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur spesifik, yaitu lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp). Lampu ini mempunyai dua elektroda, satu elektroda berbentuk silinder dan terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisa. Lampu ini diisi dengan gas mulia bertekanan rendah.
·   Atomizer
Alat untuk mengatomkan unsur yang akan dianalisa disebut atomizer. Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala (flame atomizer maupun dengan tungku grafit (grafit furnace atomizer). Dalam atomizer, unsur yang akan dianalisa dibuat bebbentuk aerosol kabut dengan alat nebulizer, kemudian dari aerosol tadi zat-zat pengotor berukuran besar akan dipindahkan dan dikeringkan dari air. Setelah terpisah unsur yang dianalisa dipanaskan hingga berbentuk seperti bara dan kemudian diatomisasi.
·   Detector
Detektor yang digunakan dapat berupa PMT. Detektor pada alat berfungsi untuk menangkap sinar yang telah melewati monokromator dan kemudian signalnya (dalam bentuk aliran listrik) diteruskan ke output device.
Kebanyakan unsur dpat diukur dengan metoda ini, kecuali gas mulia, Cl, HF, O, N, S, P dan halogen. Metoda ini banyak digunakan untuk menetukan unusur yang konsentrasinya sedikit. Gangguan spektral akan sangat jarang sekali terjadi pada AAS karena panjang gelombang gangguan spektral berada jauh dari panjang gelombang absorpsi.
Metoda AAS merupakan suatu metoda kualitatif yang cepat apabila jumlah element dalam larutan sedikit. Tetapi apabila jumlah element banyak maka akan dibutuhkan waktu yang lama dan operasi ynag berulang-ulang. Untuk kasus seperti ini maka sebaiknya digunakan Inductively Coupled Plasma (ICP) Spectrochopy.
Untuk tujuan analisa kuantitatif diperlukan kurva kalibrasi linier yang diadapat dari larutan standar. Batas deteksi dari kebanykan element pada metoda absorpsi berada pada range 0,1 ppm – 5,0 ppm, dengan tingkat keakurasian adalah 1% - 5% bergantung pada unsur yang dianalisa. Keadaan sampel (sampel matrix) dan keadaan alat sewaktu analisa bergantung pada tingkat kelarutan unsur tersebut terhadap asam (acid solubility) serta terhadap jumlah unsur yang akan diukur.

Tidak ada komentar:

Posting Komentar