FLAME FOTOMETER

I.             TUJUAN

a.             Mempelajari dan memahami prinsip kerja flame fotometer

b.            Menentukan konsentrasi larutan tugas dengan metoda flame fotometer.

II.          TEORI

Flame fotometer adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spsifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala.

Besaran Intensitas sinar pancaran ini, ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur Intensitasnya secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.

Atomizer adalah bagian dari alat pada flame fotometer untuk merubah sampel dari suatu larutan menjadi suatu aerosol atau kabut yang kemudian masuk kedalam nyala. Proses ini merupakan proses yang paling penting dalam menentukan hasil dari analisa nyala. Untuk mendapatkan nyala yang tetap maka pembakar harus disuplay dengan bahan bakar dan oksigen/udara dengan tekanan yang tetap

Prinsip dari flame fotometer ini adalah pancaran cahaya elektron yang diemisi dari keadaan tereksitasi dan kemudian kembali ke keadaan dasar. Keadaan tereksitasi ini terjadi apabila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya menuju orbital yang lebih tinggi. Proses eksitasi berlangsung dengan waktu yang relatif sangat singkat sekali. Sesaat setelah tereksitasi, elektron tersebut akan kembali ke keadaan dasarnya dan proses ini dinamakan emisi. Dalam keadaan teremisi inilah elektron tesebut akan memancarkan sejumlah sinar monokromatis tertentu. Dalam keadaan berpijar, logam-logam tertentu akan menghasilkan pijaran warna tertentu pula. Kita mengenal bahwa Natrium akan menghasilkan pijaran warna kuning, Kalium memancarkan sinar ungu sedangkan Litium akan memancarkan sinar merah.

Flame fotometer memiliki beberapa instrumen yang digunakan untuk tujuan analisa kuantitatif, diantaranya adalah :

Ø  Filter flame fotometer

Filter flame fotometer menggunakan filter pada monokromatornya dan analisa terbatas hanya untuk unsur Na, K dan Li

Ø  Spektro flame fotometer

Pada spektro flame fotometer yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang baik prisma atau kisi difraksi dan digunakan untuk analisa unsur K, Ca, Mg, Sr, Ba, dll.

Beberapa metoda yang dilakukan untuk analisa secara flame fotometri :

1. Cara intensitas langsung (Direct Intensity Method)

2. Cara standar dalam (Internal standar method)

3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar

Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya:

Ø  Gangguan Spectral

Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan filter untuk memilih l yang akan diukur intensitasnya.

Misalnya : spektrum pita dari Ca(OH)₂ akan mengganggu pancaran sinar Na pada panjang gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan mempertinggi pemisahan cahaya atau mengatur band width.

Ø  Gangguan dari sifat fisik larutan

Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar yang akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan dianalisa, seperti :

1. Visikositas

Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.

2. Tekanan uap dan permukaan larutan.

Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya.

Ø  Gangguan ionisasi

Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan kita amati.

Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga akan mendesak ion menjadi atom.

Ø  Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.

Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah asam yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih rendah dari 0,1M diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada penurunan sinar emisi logam.

III.       PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

Peralatan flame fotometer

Labu ukur

Buret

Pipet gondok

Larutan standar Na 1000 ppm

Larutan standar K 1000 ppm

Aquades

3.2 Cara Kerja

1.      Diencerkan larutan standar induk 1000 ppm Kalium menjadi 50 ppm masing-masing sebanyak 100 mL

2.      Dibuat deret larutan Kalium 0; 1; 2; 4; 7;10 ppm dengan mengencerkan larutan standar 50 ppm pada labu ukur 50 mL

3.      Diminta larutan tugas dengan menyerahkan labu ukur 50 mL dengan label nama pratikum, lalu diencerkan sampai batas dengan aquades.

4.      Dihubungkan alat flame fotometer dengan tabung gas bahan bakar yakni propana ataupun gas elpiji, serta instalasi jaringan listrik dihidupkan kompresornya.

5.      On kan power, tekan tombol ignitor sampai didapatkan hidup nyala api pada burnernya. Diatur nyala burner menjadi kerucut biru dengan mengatur tombol fuel.

6.      Dipasangkan posisi monokromator pada filter Kalsium, disiapkan deret larutan standarnya.

7.      Diaspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol Blank sampai di dapatkan pembacaan indikator alat menunjukan tepat pada nilai 0,00.

8.      Diganti dengan larutan standar tertinggi dari dereten standar. Atur tombol sensitifity dalam hal ini tombol fine sampai didapatkan penunjukan indikator tepat pada skala 100.

9.      Dibilas kapiler dengan aquades, lalu kembali diukur larutan blanko. Indikator harus menunjukkan posisi 00, jika sedikit bergeser, tepatkan kembali dengan memutar tombol blank. Kini alat telah dalam kondisi set.

10.    Dilakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar, dimulai dari konsentrasi terendah.

11.    Dilakukan pula terhadap larutan tugas

12.    Dibuat kurva kalibrasi standart Kalium dengan bantuan kurva kalibrasi standart dan  ditentukan kadar Kalium dari larutan sampel/tugas 

DAFTAR PUSTAKA

Brink, O. G. et al. 1983. DASAR-DASAR ILMU INSTRUMEN. Bina Cipta : Bandung. Hal 183 – 203.

Hendava, Dr. Sumar, dkk. 1994. KIMIA ANALITIK INSTRUMEN. IKIP Semarang : Semarang. Hal 139 – 143.

Khopkar, S.M. 1990. KONSEP DASAR KIMIA ANALISA. Universitas Indonesia : Jakarta. Hal 245 – 246.